Synthesis and characterization of star-brush copolymer by RAFT bulk polymerization using "grafting from" method
Melahat Göktaş1, Ümran Aslan2, Cengiz Aykaç21Van Yüzüncü Yıl University, Faculty of Education, Department of Chemistry, Van, 65080 Turkey2Van Yüzüncü Yıl University, Institute of Science, Van, 65080 Turkey
In this study, the star-brush copolymer was prepared by reversible addition/fragmentation chain transfer (RAFT) bulk polymerization in the presence of multifunctional macro-RAFT agent based on poly(ɛ-caprolactone) (PCL) using the "grafting from" method. For this purpose, multifunctional macro-RAFT agent based on PCL was synthesized from the reaction of the brominated/chlorine-terminated poly(ɛ-caprolactone) (PCL-Br/Cl) and ethylxanthic acid potassium salt. Then, the poly(ԑ-caprolactone-g-styrene) [(PCL-g-PSt)] star-brush copolymer was synthesized via RAFT bulk polymerization using multifunctional macro-RAFT agent based on PCL. This polymerization was carried out at 80 oC by changing the polymerization time and, both the polymerization time and the polymerization temperature were investigated on the molecular weight, monomer conversion and dispersity. As a result of this polymerization, very high molecular weight copolymer with low dispersity was obtained. The products were characterized by using multi-instruments such as proton nuclear magnetic resonance spectroscopy, Infrared spectroscopy, gel permeation chromatography, thermo gravimetric analysis and differential scanning calorimetry.
Keywords: Multifunctional RAFT agent, "grafting from" method, RAFT bulk polymerization,
"Aşılama" yöntemi kullanılarak RAFT kütle polimerizasyonuyla yıldız-fırça kopolimerinin sentezi ve karakterizasyonu
Melahat Göktaş1, Ümran Aslan2, Cengiz Aykaç21Van Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, Kimya Bölümü, Van, 65080, Türkiye2Van Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Van, 65080, Türkiye
Bu çalışmada, poli(ɛ-kaprolakton) (PCL) bazlı çok fonksiyonlu makro-RAFT ajanı varlığında, "aşılama" yöntemi kullanılarak tersinir katılmalı/ayrışmalı zincir transfer (RAFT) kütle polimerizasyonu ile yıldız-fırça kopolimeri hazırlandı. Bu amaç için, brom/klor uçlu poli(ɛ-kaprolakton) (PCL-Br/Cl) ve potasyum etil ksantat tuzunun reaksiyonundan PCL bazlı çok fonksiyonlu makro-RAFT ajanı sentezlendi. Daha sonra, PCL bazlı çok fonksiyonlu makro-RAFT ajanı kullanılarak RAFT kütle polimerizasyonu ile poli(ɛ-kaprolakton-g-stiren) [(PCL-g-PSt)] yıldız-fırça kopolimeri sentezlendi. Bu polimerizasyon, polimerizasyon süresi değiştirilerek 80 oC’de gerçekleştirildi ve hem polimerizasyon süresinin hem de polimerizasyon sıcaklığının molekül ağırlığı, monomer dönüşümü ve dispersite üzerindeki etkileri incelendi. Bu polimerizasyon sonucunda, düşük dispersiteye sahip, çok yüksek molekül ağırlıklı kopolimer elde edildi. Ürünler, proton nükleer manyetik rezonans spektroskopisi, infrared spektroskopisi, jel geçirgenlik kromatografisi, termo gravimetrik analiz ve diferansiyel taramalı kalorimetri gibi cihazlar kullanılarak karakterize edildi.
Anahtar Kelimeler: Çok fonksiyonlu RAFT ajanı, "aşılama" yöntemi, RAFT kütle polimerizasyonu,
Manuscript Language: English